Vandbestemmelse ved potentiometrisk titrering med Karl Fischer metoden

Vandbestemmelse ved Karl Fischer titrering er en af de mest brugte analysemetoder i laboratorier verden over - ikke særligt overraskende da vandindhold har en direkte indflydelse på kvalitet, håndterbarhed, levetid og stabilitet i en lang række af produkter. Desuden er Karl Fischer metoden - enten som volumetrisk titrering eller som coulometrisk titrering - referencemetode for den farmaceutiske indutri jvf Ph.Eur.

Karl Fischer titrering af vand er:

• Meget specifik overfor vandindhold og en præcis målemetode
• Dækker et stort koncentrationsområde: fra få ppm og op til 100% vand
• Hurtig, analysetiden er normalt mellem 1 og 2 minutter, ved ovnmetoden 10-20 minutter. 
• Potentiometrisk titrering automatisering enten ved ovn-metoden ved direkte titrering 
• Bredt favnende: vand kan bestemmes i faste- og flydende stoffer samt i gasser.

Der er 2 typer af Karl Fischer udstyr til brug ved vandbestemmelser: volumetrisk og coulometrisk.

KFV: Volumetrisk titrering af vandindhold, Titrino og Titrando:
Vand titreres ved hjælp af en burette hvori der er et iod-reagens. I titreringskarret forefindes normalt en MEOH holdig opløsning. Ved hjælp af en dobbet Pt-elektrode som indikatorelektrode titreres der med buretten til endepunkt. Anbefalet analyse/måleområde fra ca. 200 ppm vand til 100% vand i prøven. 

KFC: Coulometrisk vandbestemmelse, Coulometer:
Vand titreres ved hjælp af en elektronisk burette - en generator elektrode - som genererer iod. I titreringskarret forefindes specialreagens med både bundet iod og MEOH. Ved hjælp af en dobbet Pt-elektrode som indikatorelektrode titreres til endepunkt. Anbefalet analyse/måleområde fra ca. 10 ppm vand til ca. 10% vand i prøven. 

Metrohm tilbyder en lang række af Karl Fischer instrumenter til vandbestemmelser, fra simple rutine instrumenter til avancerede PC styrede instrumenter som kan overholde selv de skrappeste GLP/GMP/FDA mæssige krav. 

Se en samenligning af Metrohms volumetriske KF titratorer her.

Prøveforberedelse før vandanalysen kan gøres meget simpelt ved hjælp af Metrohms ovn systemer som arbejder efter head-space teknikken. Din prøve afvejes direkte i en vial og låget sættes på. Herefter sættes vialen ind i ovnsystemet og prøven varmes op til fx 120 grader og afdampningen -som hovedsaglig er vand -analyseres herefter i KF titrerkarret. Vi har to typer Karl Fischer ovn systemer: manuelle og fuldautomatiske som kan tilbydes alt efter applikation, dokumentationsbehov og antal prøver. 

KF Titrando
KF Titrino plus
KF coulometer
Karl Fischer sample preparation
Electrodes for KF titration
Equipment sets for KF titration